Espectroscopía Elipsométrica en película delgada de Molibdeno

Saludos mis estimados amigos de la comunidad científica #stem-espanol

La eficiencia de las celdas solares basadas en CuIn_xGa_ySe₂ (CIGS) depositadas sobre sustrato de vidrio y con la configuración In/CdS/ZnO/CIGS/Mo son una de las más eficientes celdas solares en forma de películas delgadas policristalinas. Comparadas con las celdas tradicionales de Si, cuyo espesor supera los 300 µm, en las que estamos trabajando en la actualidad solamente se alcanzan los 10 µm. Parte del éxito de este avance tecnológico proviene de la capa subyacente de molibdeno (Mo), ya que la capa de Mo (que actúa como contacto trasero) reacciona con el selenio (Se) del material absorbente CIGS formando una fina capa de MoSe₂ garantizando que ese contacto posterior se más efectivo con alta compatibilidad química y mecánica con los otros procesos de deposición, alta conductividad eléctrica, baja resistencia de contacto con la capa CIGS y su coeficiente de expansión térmica se asemeja con la del sustrato de vidrio.

Hasta ahora nunca les había compartido las especificaciones de este sistema de deposición de películas delgadas, el cual fue diseñado en su integridad por nuestro Jefe de Laboratorio de Energías Alternativas E. Hernández y también incorporamos algunos detalles técnicos propuestos por mi persona. A continuación la descripción del Sistema de deposición ATC 2200 series UHV:

1. Cámara de deposición de acero inoxidable pulida con dimensiones de 24 pulgadas de alto por 22 pulgadas de diámetro. Esta cámara de Ultra Alto Vacío (UHV) puede alcanzar un vacío cerca de los 10^-8 Torr
2. Equipos de evaporación: 6 fuentes magnetrón sputtering: 4 sputtering DC, 2 sputtering RF. Suministro de gas argón, nitrógeno, helio y oxígeno.
3. Un Cañón de electrones de 9 KV con 300 mA DC con barrido programable, utiliza 5 crisoles de 7 cc para colocar el material a evaporar.
4. Incorpora dos fuentes de evaporación térmica con botes de molibdeno.
5. Base porta sustrato con rotación controlada hasta 20 r.p.m. y calentamiento hasta 350 ºC para controlar la temperatura de deposición. Contenedor de 6 porta sustratos con intercambio manual de estas bases. Cada porta sustrato soporta 3 sustratos de vidrio (medidas 7,6 cm x 2,6 cm x 0,1 cm)
6. Posee un sensor de espesores de cristal de cuarzo y un controlador de deposición INFICON SQC-310.
7. Controlador y medidor de presión de la cámara principal VGC 307 Graniville Phillips (E 20).
8. Controlador de presión interna PM5 VAT, se encarga de abrir la compuerta de la cámara principal y la presión de los flujos de gas.
9. Computadora Phase II Telemark para controlar el sistema de deposición de películas delgadas.

Deposición por sputtering

Con estas condiciones de deposición se realizó la evaporación de Cu sobre vidrio y no hubo buena adherencia debido a que el sustrato no fue tratado con la solución de limpieza y el portasustrato se calentó y se enfrió rápidamente. Con esa experiencia corregimos las condiciones de limpieza y temperatura del sustrato para garantizar una buena adherencia de la capa de Molibdeno sobre el vidrio.

Caracterización óptica con Elipsometría

Es una técnica de medición óptica que se caracteriza por la interacción de la radiación luminosa con la muestra semiconductora a través de los fenómenos de la reflexión o transmisión de la luz. La clave de la elipsometría es que mide el cambio de la luz polarizada reflejada al convertirse en elíptica. Nosotros obtenemos los valores ψ (cociente de amplitud) y ∆ (diferencia de fase entre las ondas de luz polarizadas). En esta medida de elipsometría espectroscópica, los espectros son tomados en la región visible/ultravioleta con un Elipsometro MX-2000 J.A. Woolam.

El cambio de polarización en la medida de elipsometría está relacionada con la reflectancia compleja del material y con los coeficientes de Fresnel. A su vez, estos coeficientes se relacionan con ψ, ∆, con el índice de refracción y la constante dieléctrica del material. Todos estos parámetros ópticos se explican físicamente a partir de relaciones matemáticas propuestas por Fresnel, Beer y Sellmeier, entre otros. A partir de la intensidad de luz en un medio y de la ley de Beer, podemos calcular el coeficiente de absorción óptica (α) y posteriormente el valor de la brecha de energía entre la banda de valencia y la banda de conducción.

Determinación del espesor de la película de molibdeno de 500 Å y constantes ópticas

Espesor: 815,27 Å

n = 1,642 (para 1,96 eV)

k = 0,382 (para 1,96 eV)

Modelo Óptico

Capa: B spline

Sustrato = glass slide espesor del vidrio = 1 mm

MSE = 1,263 % # de reflecciones traseras = 1%

En la grafica de ψ, ∆ versus la energía, los valores se encuentran dentro de lo esperado ψ de 0 a π/2 y ∆ de 0 a π. La medida fue realizada en los 3 sustratos depositados con molibdeno A, B y C, donde la grafica ψ ,∆ versus la energía es la misma, como era de esperarse, pues tienen las mismas condiciones de deposición.

Con los valores del índice de refracción n y la constante dieléctrica k obtenidos con el equipo de elipsometría, podemos calcular el coeficiente de absorción dado por la ecuación:

La brecha de energía de esta película delgada de Mo es de 2,12 eV, está dentro de lo reportado 1,96 eV a 3,9 eV. El espesor determinado por modelos matemáticos es de 815,27 Å, con un índice de refracción y coeficiente de extinción para la energía de 1,96 eV igual a: n = 1,642 y k = 0,382

Aportes de esta publicación.

Mediante la Espectroscopía Elipsométrica podemos obtener los valores de diferentes parámetros ópticos, desde el valor de la constante dieléctrica hasta el valor de la brecha de energía, que son importantes cuando ensamblamos la configuración de celdas solares por capas de semiconductores con conductividad eléctrica tipo p y tipo n. La determinación del espesor de cada capa es crucial para la maximización de la eficiencia de conversión del prototipo de celda solar construido en nuestro laboratorio. Posteriormente se colocarán estos sustratos de vidrio con Mo en una cámara de vacío para la selenización y formación del semiconductor MoSe₂.

Bibliografía y lecturas recomendadas:

○ Band gap and refractive index determination of Mo-black coatings using several techniques

○ Fundamentals and applications of spectroscopic ellipsometry
○ Ellipsometry study of optical parameters of AgIn₅S₈ crystals
○ Optical properties of Cu₃In₅S₉ single crystals by spectroscopic ellipsometry

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